Рентген флуоресцентті талдау дегеніміз не?

РФА (X-флюорисцентный талдау) - тікелей іс жүзінде барлық ұнтақ, сұйық және қатты материалдардың химиялық элементтердің анықтайды физикалық талдау әдісі.

пайдалану әдісі

ол тез және оңай үлгі дайындау негізделген, өйткені Бұл әдіс, әмбебап болып табылады. кеңінен өнеркәсіп және ғылыми-зерттеу пайдаланылатын әдісі алды. Рентген флуоресценция талдау әдісі, сондай-ақ өнімнің сапасын бақылау кезінде және дайын өнімдер мен шикізатты талдау, әр түрлі экологиялық объектілерін өте күрделі талдау үшін пайдалы зор мүмкіндік бар.

әңгіме

Glocker және Шрайбер - рентген-флуоресцентті талдау алғашқы екі ғалымдар 1928 сипатталған болатын. құралдың өзі ғалымдар Фридман және Burkes, тек 1948 жылы орнатылған. детектор ретінде, олар элементі өзегін атом санына қатысты жоғары сезімталдығын көрсетті счётчик Гейгера, бар.

ғылыми-зерттеу әдісі гелий немесе вакуумдық қоршаған ортаны 1960 жылы қолданылды. Біз жеңіл элементтері анықтау үшін оларды пайдаланды. Сондай-ақ, литий фтор кристалдар қолдана бастады. Біз дифракция оларды пайдаланылған. Родий және хром түтік қоздыру диапазон жиілігі үшін пайдаланылды.

Si (Li) - литий дрейф кремний детектор 1970 жылы ойлап тапты. Бұл деректер жоғары сезімталдығын қамтамасыз етеді және құйма пайдалануды талап етпейді. Алайда, бұл құрылғының энергетикалық рұқсат нашар болды.

Автоматтандырылған аналитикалық бөлігі және технологиялық бақылау компьютерлер келуімен автомобиль өтті. Management құрылғы немесе компьютер пернетақтасындағы панель өткізді. олар миссиясының «Аполлон 15» енгізілген және «Аполлон 16» деп сатып алған сондықтан кеңінен танымал талдау үшін құрылғылар.

Қазіргі уақытта, ғарыш станциялары мен кемелер осы құрылғылармен жабдықталған, ғарышқа ұшырылған. Бұл басқа планета жыныстарының химиялық құрамы анықтау және талдау мүмкіндік береді.

әдісін мәні

ТҮЙІН XRF талдау физикалық талдау жүргізу болып табылады. Осы жолмен талдау, сондай-ақ қатаң органдар (шыны, металл, керамика, көмір, рок, пластик) және сұйық (мұнай, бензин, ерітінділер, бояулар, шарап және қан) болуы мүмкін. әдісі М.Д. деңгейіне (миллион бір бөлігі) бойынша, өте төмен концентрациясын анықтау үшін мүмкіндік береді. Үлкен, үлгідегі 100% дейін, сондай-ақ ғылыми-зерттеу үшін жарамды.

Бұл талдау қоршаған ортаға жедел, қауіпсіз және бұзылмайтын болып табылады. Ол деректер Дәлдігі жоғары Жаңғыртылатын және бар. әдісі жартылай сандық береді, сапалық және сандық үлгідегі барлық элементтерді анықтау.

Рентген флуоресценция талдау әдісінің мәні қарапайым және түсінікті. біз шетке терминологияны қалдыру және әдісі оңай түсіндіруге тырысады болса, онда ол шығады. Яғни талдау атомның сәуле алынған сәулелену, салыстыру негізінде жүзеге асырылады.

қазірдің өзінде белгілі стандартты деректер жиынтығы бар. Осы деректермен нәтижелерді салыстыра, зерттеушілер үлгідегі бөлігі деген қорытындыға келді.

заманауи құрылғылардың қарапайымдылығы мен қолжетімділігі, сіз су асты барлау, кеңістік тұрғысынан оларды қолдануға мәдениет және өнер саласындағы әр түрлі зерттеулер мүмкіндік береді.

Жұмыс принципі

Бұл әдіс қаралып жатқан материалдық, рентген сәулелерінің әсерінен алынған спектрін талдауға негізделген.

иррадиациялық атомның барысында жоғары тәртібін кванттық деңгейдегі электрондардың аудару арқылы жүреді қозғалған мемлекеттік, айналады. Бұл күйде, атом микросекундты 1 туралы, өте қысқа уақыт, содан кейін оның жер мемлекет (тыныш орналасуы) қайтарады. Осы уақытта, бос сыртқы қабығының, толтырылған немесе бос кеңістікте электрондар, және фотонды немесе сыртқы қабығымен (Auger электрондар деп аталатын) бойында орналасқан басқа да энергетикалық берілетін электрондардың, түрінде өндірілген артық энергия. Осы уақытта, әрбір атомы қатаң мәні бар фотоэлектронная энергиясын шығарады. Мысалы, X-сәулесінен сәулелендіру кезінде темір фотонға Ка немесе 6,4 кэВ тең шығарады. Тиісінше, энергия саны квантов және материяның құрылымын көруге болады.

радиациялық көзі

түрлі элементтердің изотоптар, сондай-ақ пайдалану емдеу үшін көзі ретінде металл Рентген флуоресценция талдау әдісі рентген түтікшелер. тиісінше әрбір ел, изотоптар шығаратын импорт жою үшін әр түрлі талаптар, жылы, салалар сияқты жабдықтарда рентген түтігін пайдалануға көреді.

Мұндай құбырлар мыс, күміс, родий, молибден немесе басқа анод болып табылады. Кейбір жағдайларда, анод тапсырмаға байланысты таңдалады.

Ағымдағы және пайдаланылатын түрлі элементтер үшін кернеу әр түрлі. 40-50 кВт, орта - - 20-30 кВ Light элементтері ауыр кернеу 10кВ, тергеу жеткілікті болып табылады.

Жарық элементтерін зерттеу барысында спектрі бойынша үлкен әсері қоршаған атмосфера бар. арнайы камерада, бұл нәтиже үлгісі азайту үшін вакуумдық кеңістікте орналастырылған немесе гелий толтырылған. детектор - қозған ауқымы арнайы құрылғы тіркейді. детектор спектрлік қаулы бір-бірінен түрлі элементтердің фотондар бөлу дәлдігі байланысты қалай жоғары. 123 эВ ең дәл қаулы кім болып табылады. X-флюорисцентный талдау құралы, бұл ауқым 100% дейін сыяды.

Бірде арнайы санау электрониканы есептеледі, фотоэлектронная кернеу импульс айналды, ол компьютерге беріледі. сапалы LB үлгісі зерттелген жейді, қандай элементтері анықтау оңай рентген флуоресцентті талдау, берді спектрін, жылы шыңдары бойынша. дәл сандық мазмұнды анықтау үшін, оны калибрлеп жөндеуге арнайы бағдарлама алынған спектрін зерттеу қажет. Бағдарлама алдын ала жасалады. Осы мақсат үшін, сынақ үлгілері, құрамы жоғары дәлдікпен алдын ала белгілі.

Басқаша айтқанда, сынақ заттың нәтижесінде спектрі белгілі бастауыш салыстырылады. Осылайша заттың құрамы туралы ақпарат алуға.

мүмкіндіктері

Рентген флуоресценция талдау әдісі талдау береді:

• үлгілері, мөлшері немесе жаппай елеусіз (100-0,5 мг);
• салмақты азайту шектері (RFA астам 1-2 тәртібін төменгі);
• назарға энергия квантов ауытқуларды ескере отырып талдау.

тергеу жататын үлгідегі қалыңдығы, астам 1 мм болуы тиіс емес.

: Осы мөлшері үлгідегі жағдайда, соның ішінде үлгідегі орта процестер, мүмкін Шуды

• шын мәнінде mastritsah жеңіл шыңына ұзартады бірнеше комптондық шашырау;
• фо тежегіш (фонның Үстірт ықпал етеді);
• элементтері арасындағы қозу, және қайта өңдеу кезінде interelement түзету спектрлерді талап флуоресценция сіңіру.

кемшіліктері

ірі кемшіліктерді бірі - жұқа үлгілерін дайындау жүреді күрделілігі, сондай-ақ материалды құрылымын қатаң талаптар. зерттеу үшін сынама бөлшектердің мөлшері және жоғары біркелкілігі өте жұқа болуы тиіс.

Тағы бір кемшілігі тәсілі қатты стандарттарына (анықтамалық үлгілері) байланысты болып табылады. Бұл мүмкіндік барлық бұзбайтын әдістермен ортақ болып табылады.

қолдану әдісі

Рентген флуоресценция талдау кеңінен көптеген салаларда қолданылады. Ол ғылым, немесе жұмыс орнында, сонымен қатар мәдениет және өнер саласындағы ғана емес, қолданылады.

Ол пайдаланылады:

• ауыр металдар анықтау үшін, сондай-ақ су, тұнба, түрлі аэрозоль оларды анықтау үшін топырақтағы қоршаған орта мен экологияға қорғау;
• Геология және минералогия минералдар, топырақ, тау жыныстарының сандық және сапалық талдау жүзеге асырылады;
• химия өнеркәсібі және металлургия - шикізат сапасын, дайын өнімдер мен өндірістік процесті бақылау;
• Өнеркәсіп Paint - қорғасын бояу талдау;
• зергерлік өнеркәсіп - құнды металдардан концентрациясын өлшеу;
• мұнай өнеркәсібі - мұнай мен отын ластану дәрежесін анықтау;
• Азық-түлік өнеркәсібі - азық-түлік және азық-түлік ингредиенттер улы металдар анықталады;
• Ауыл шаруашылығы - түрлі топырақта, сондай-ақ ауыл шаруашылығы өнімдерін микроэлементтер талдау;
• Археология - элементтік талдау жүргізу, сондай-ақ табылған танысу;
• өнер - жүргізілген зерттеу мүсіндер, картиналар, бір объектілерді тексеру және олардың талдау жүргізу.

Gostovskaya есеп айырысу

1989 жылдан бастап 89 басқару элементтері - ГОСТ 28033 рентген флуоресцентті талдау. құжат рәсіміне қатысты барлық сұрақтарға жазылған. Осыған қарамастан жыл ішінде құжат әлі өзекті болып табылады, әдісін жетілдіру бағытында көптеген қадамдар болды.

МЕМСТ сәйкес байланыс үлесі зерттеу материалдарды құру. кестеде көрсетіледі деректер.

массалық Кесте 1. қатынасы

таңдалған элемент	Массалық үлесі,%
күкірт	0,002 бастап 0,20
кремний	«0.05» 5.0
молибден	«0.05» 10,0
Titan	«0,01» 5.0
кобальт	«0.05» 20,0
Chrome	«0.05» 35,0
ниобий	«0,01» 2.0
марганец	«0.05» 20,0
ванадий	«0,01» 5.0
вольфрам	«0.05» 20,0
фосфор	«0,002» 0,20

пайдаланылатын жабдықтар

Рентген флуоресценция спектрлік талдау арнайы аппараттар, әдістері мен құралдарын пайдалана отырып жүзеге асырылады. ГОСТ аталған пайдаланылатын техника мен материалдардың арасында:

• көп арналы спектрометрлер және сканерлер;
• Rough-тегістеу машинасы (ұсақтау-ұнтақтау, 3B634 түрі);
• Плоскошлифовальных машина (модель 3E711V);
• бұрандалы кескіш токарлық (модель 16P16).
• кесу дискілері (ГОСТ 21963);
• абразивті дөңгелектер (50 құм керамикалық байламдар, қаттылығы ST2, ГОСТ 2424) elektrokorundovye;
• Майдалау тері (қағаз, 2 типті, СБ-140 сынып (P6), SB-240 (P8), BSH200 (Р7), балқытылған - қалыпты, шікті 50-12, ГОСТ 6456);
• (ГОСТ 18300, ректификатталған) Техникалық этил спирті;
• аргонды-метан қоспасы.

Келушілер рұқсат етілген, олар дәл талдау қамтамасыз етеді өзге де материалдар мен жабдықтарды пайдалануға болады.

ГОСТ сәйкес үлгілерді дайындау және іріктеу

алдын ала тестілеу үшін металдардың рентген флуоресцентті талдау одан әрі тергеу үшін сынамаларды арнайы дайындықты қамтиды.

Оқыту тиісті тәртіппен жүзеге асырылады:

1. сәулеленген болуы беттерін, қайрап. қажеттілік бар болса, онда спиртпен сүрту.
2. үлгісі мықтап қабылдағыш ашу қарсы басылған. үлгідегі беті жеткіліксіз болса, арнайы шектеулер қолданылады.
3. спектрометр пайдалануға арналған нұсқауларға сәйкес жұмыс істеу үшін дайын.
4. Рентген спектрометрі ГОСТ 8,315 сәйкес келеді стандартты үлгісі, пайдаланып калибрленген. Сондай-ақ, калибрлеу үшін біртекті үлгіні қолдана аласыз.
5. Бастауыш бағалау кем дегенде бес рет жүзеге асырылады. Осы түрлі күндері спектрометрдің жұмыс кезінде аяқталғанда.
6. қайталанған калибрлеу жүргізу кезінде калибрлеу екі жинақтарын пайдалануға болады.

нәтижелері мен өңдеу талдау

ГОСТ сәйкес XRF әдісі бақылауға жататын әрбір элементтің аналитикалық сигнал алу үшін екі өлшем параллель орындау бірқатар қамтиды.

Ол аналитикалық нәтижелері мен параллель өлшеу сәйкессіздіктерді өрнек пайдалануға мүмкіндік берді. gradirovochnyh сипаттамаларын пайдаланып алынған деректерді білдіру бірлік ауқымды.

айырмашылық рұқсат етілген бір мезгілде өлшеу асатын болса, ол талдау қайталау қажет.

Ол өлшеу орындауға, сондай-ақ мүмкіндігі бар. талданады партияға үлгідегі қатысты Бұл жағдайда, параллель екі өлшемдері.

соңғы нәтиже параллель немесе бір ғана өлшем нәтижесінде жүзеге екі өлшем арифметикалық болып саналады.

үлгісі сапасы нәтижесі тәуелділігі

rentgenfluorestsentnogo талдау лимит үшін бұл құрылымдық элемент анықталса онда зат қатысты ғана болып табылады. түрлі заттар үшін түрлі элементтердің сандық анықтауды кадрға.

Үлкен рөл элементі болып табылады атом санын, ойнатуға болады. оңай - жеңіл және ауыр элементтерін анықтау одан да қиын есептеулер paribus. Сонымен қатар, сол элемент орнына ауыр қарағанда, жеңіл матрицада анықтау оңай.

Тиісінше, әдіс тек элементі, оның құрамына болуы мүмкін шамада үлгідегі сапасына байланысты.